12物化实验内容

发布日期:2019-09-21 20:41   来源:未知   阅读:

  王中王论坛www27792com,实验一 双液系气液相图的绘制 一、实验目的 1. 绘制异丙醇-环己烷双液系的沸点—组成气液平衡相图,了解和巩固相图、相律的基本概 念,确定异丙醇-环己烷双液系恒沸组成及恒沸温度。 2. 掌握阿贝折光仪的原理及使用方法。 3. 掌握沸点的测定方法。 二、实验原理 两种液态物质混合而成的两组分体系称为双液系。 根据两组分间溶解度的不同, 可分为 完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合构成完全互溶体系时,如 果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,沸 点与两组分的相对含量有关。我们把一定压力下,双液系的沸点与组成的 T-x 关系图称为相 图。一般有下列三种情况: t / oC tB t / oC tB tA tB xB (b) tA A tA xB (a) B A x t / oC B A xB (c) x B 图 1 完全互溶双液系的沸点—组成图 1. 混合物的沸点介于两种纯组分之间(如图 1(a)) 2. 混合物存在着最高沸点(图 1(b)) 3. 混合物存在着最低沸点(图 1(c)) 对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低 或最高恒沸点时的气相和液相组成相同。 因而不能象第一类 那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离, 只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合 物。为了测定双液系的 T-x 图,需在气液平衡后,同时测定 双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。实验中气液平衡组 分的分离是通过沸点仪实现的, 而各相组成的准确测定是通 过阿贝折光仪测量折射率进行的。 本实验测定的异丙醇-环己烷双液系相图属于具有最低恒沸 图 2 沸点仪的结构图 点一类的体系。方法是利用沸点仪(图 2)直接测定一系列 1.温度计; 2.加样口; 3.电热丝; 4. 气 不同组成混合物的气液平衡温度(沸点) ,并收集少量气相 相冷凝液取样口;5 凹形小槽 和液相冷凝液,分别用阿贝折光率仪测定其折射率,然后根 据折射率与样品浓度之间的工作曲线,查得所对应的气相、 液相组成。 沸点仪有多种,各自有各自的特点,但主要是达到测量沸点和分离平衡时气相和液相的 目的。 本实验使用的沸点仪是一只带有回流冷凝管的长径圆底蒸馏瓶。 冷凝管底部有一凹形 小槽,可收集少量冷凝的气相样品。通入的电流先经过变压器调压后,再通过浸没在溶液中 的电热丝对溶液加热,这样可防止暴沸和过热现象。 三、实验仪器及试剂 沸点测定仪 1套 长、短吸管 各 15 支 温度计(50-100 ?C, 1/10 ?C) 1 支 烧杯 (500 ml) 1 个 异丙醇-环己烷混合液 阿贝折光仪(包括恒温装置) 调压器 量桶(100 ml) 丙酮 (C. P.) 1套 1台 1个 四、实验步骤 1. 按照图 2 所示安装好仪器。要注意电热丝以及电热丝连线的接点应完全浸没在液体内; 温度计不能和电热丝相接触。 2. 溶液沸点及气相、液相组成的测定 分别测定异丙醇质量百分比为 10%,25%,35%、40%、50%、75%、的环已烷-异丙醇 混合物在沸点下的气相、液相组成。测定方法为:取 25 毫升溶液,置于沸点仪之蒸馏瓶内, 接通冷凝水,通电并缓慢调节变压器使液体加热至沸腾,控制蒸汽在冷凝管回流高度为 2 厘米左右。观察温度计的变化,待温度计稳定后,再维持 3-5 分钟,以使体系达到平衡。在 这个过程中, 应不时地将充满冷凝管下部凹槽内的气相冷凝液倾倒入蒸馏瓶中。 待平衡建立 后,记下温度计的读数,并记录大气压。将变压器电压调为零,停止加热,待充分冷却后, 用干燥、 洁净的吸管分别从冷凝管上端和蒸馏瓶支管处取气相和液相冷凝液, 用阿贝折光仪 测定其折射率。每个样品测定三次,取其平均值。将蒸馏瓶内的溶液倒入回收瓶。按上述步 骤完成其它组成的沸点以及气相和液相的折射率测定。 五、数据记录和处理 1. 将实验数据记录于表中。 室温: 大气压: 表 1 异丙醇-环己烷混合物的沸点、折射率及组成 组成(异丙醇) 10 % 25 % 35 % 40 % 50% 75 % 沸点 1 气相 冷凝 液 折 射 率 2 3 平均值 校正值 组成 1 液相 冷凝 液 折 射 率 2 3 平均值 校正值 组成 20 2. 根据表 2 中的数据绘出 n D 与异丙醇质量百分数的关系曲线,根据实验测定的结果,从图 上查出气相冷凝液和液相的组成,填入表 1 中. 3. 根据表 1 中的沸点和组成绘制出气—液平衡相图,确定恒沸组成和恒沸温度。 六、注意事项 1. 电热丝及其接触点不能露出液面,一定要浸没在待测液内,否则通电加热会引起有机溶 剂燃烧。 2. 读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时, 一定要使体系达到气液平衡。 取样分析后, 吸管不能倒置 3. 严格控制加热电压,只要能使液体沸腾即可。过大的电流,会引起待测液燃烧或烧断电 阻丝,甚至烧坏变压器。 4. 测定折射率的时候一定要迅速,以防止由于挥发而改变其组成。 七、 思考题 1. 折射率测定为什么要在恒温下进行? 2. 蒸馏瓶、量桶等是否需要用水洗涤,是否需要用待测液润洗?蒸馏瓶中残余的环已烷异丙醇醇溶液对下一个试样的测定有没有影响? 附:(一) 、.阿贝折射仪的构造原理 阿贝折射仪的外形图如图 3 所示,光学示意图如图 4 所示,阿贝折射仪的主要部分是由 两个折射率为 1.75 的玻璃直角棱镜所构成,上部为测量棱镜,是光学平面镜,下部为辅助 棱镜,其斜面是粗糙的毛玻璃,两者之间约有 0.1mm~0.15mm 厚度空隙,用于装待测液体, 并使液体展开成一薄层。 当从反射镜反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时, 产生漫散 射,以各种角度透过待测液体,而从各个方向进入测量棱镜而发生折射。其折射角都落在临 界角 β0 之内, 因为棱镜的折射率大于待测液体的折射率, 因此入射角从 0°~90°的光线都 通过测量棱镜发生折射。具有临界角 β0 的光线从测量棱镜出来反射到目镜上,此时若将目 镜十字线调节到适当位置,则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角 β0 内, 成为亮区,其它部分为暗区,构成了明暗分界线。 在实际测量折射率时, 我们使用的入射光不是单色光, 而是使用由多种单色光组成的普 通白光,因不同波长的光的折射率不同而产生色散,在目镜中看到一条彩色的光带,而没有 清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调 节消色散棱镜,使测量棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体的折射 率相当于用单色光钠光 D 线nm)所测得的折射率 nD。 2.阿贝折射仪的使用方法 (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样 受热迅速蒸发。 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内, 检查棱镜上温度计的读数是否符合 要求(一般选用(20.0± 0.1)℃或(25.0± 0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置, 若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面 洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋 钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注 意切勿将滴管折断在孔内)。 (3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使 目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明 暗的界面恰好同十字线)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点 后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过 0.0002,然 后取平均值。有的折射仪的刻度盘的示值为两行:一行直接读出试样的折射率(从 1.3000 到 1.7000);另一行为 0~95%,当测定糖溶液时,用此刻度可直接得到糖溶液的百分数。 图 3 阿贝折射仪外形图 1.测量望远镜;2.消散手柄;3.恒温水入口;4.温度计; 5.测量棱镜;6.铰链;7.辅助棱镜;8.加液槽;9.反射镜; 10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮; 14.底座。 图 4 阿贝折射仪光学系统示意图 1.反射镜;2.辅助棱镜;3.测量棱镜;4.消色散棱镜;5. 物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板; 10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃; 14.小反光镜。 3.阿贝折射仪的使用注意事项 阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点: (1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴 管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加 2~3 滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用 擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4)读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间 未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5)若待测试样折射率不在 1.3~1.7 范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分 界线 环己烷-异丙醇溶液浓度与折射率 异丙醇的质量百分数 n (%) 1.4263 29.67 1.4210 32.61 1.4181 37.85 1.4168 41.65 1.4130 51.72 1.4113 74.05 100 20 D 异丙醇的质量百分数 (%) 0 7.85 12.79 15.54 22.02 25.17 20 nD 1.4090 1.4077 1.4050 1.4029 1.3983 1.3882 1.3773 -4 -1 物质的折射率与温度有关,大多数液态有机物折射率的温度系数为-4×10 K . 实验二 原电池电动势及其温度系数的测定 一、实验目的 1.了解电动势的测量原理及方法,用数字式电子电位差计测定原电池的电动势; 2.了解可逆电池电动势温度系数及其实验测量方法; 二、实验原理 1.可逆电池的电动势 电动势 E 等于其正极的平衡电极电势 E+与负极的平衡电极电势 E-之差。即 E = E+- E可逆电池电动势是衡量可逆电池对环境做最大非体积功-W'的能力。即有 -Δ Gm=- W'/Δ ξ = ZF E 2.对峙法测定原电池电动势的原理 Ew R (1)对峙法电原理图 测量原电池电动势不能使用伏特计,因为用伏 B 特计测量时有电流通过测量回路和电极,除引起电 A X N EN 极极化外,还会引起电势降,影响测量的准确性。 G 测量电池电动势一般使用高阻直流电位差计,原理 E K 如图 1 所示。图中 Ew、EN 及 EX 分别为工作电池、 x 2 K1 标准电池和待测电池。AB 为标准电阻,R 为可调电 图 1 对峙法测定电池 阻,G 为检流计,K1、K2 为开关,X 和 N 是标准电 电动势原理图 阻上的两个可调接点。在对峙法电原理图中有三个 ·Ew-A-B-R-Ew 对峙用工作回路; 电回路:由 Ew-A-B-R-Ew 构成的电位差计对峙用工 ·A-EN-K1-K2-G-N-A 标准化回路; 作回路;由 A-EN-K1-K2-G-N-A 构成的标准化回路和 ·A-Ex-K1-K2-G-X-A 测量回路 由 A-Ex-K1-K2-G-X-A 构成的测量回路。 (2)电位差计工作电流的标准化 计算出饱和标准电池在工作温度下的电动势 EN,按其量值在标准电阻 AB 上固定好 N 的位置;将开关 K1 指向标准电池,合上开关 K2,调节可调电阻 R 使检流计 G 的指针为零。 此时,标准电池的正极与标准电阻的 A 点等电势,而标准电池的负极与标准电阻的 N 点等 电势。换言之,流经电位差计的电流在电位差计上 AN 之间的电势降 EAN 正好等于标准电池 的电动势 EN,EN 与 EAN 发生对峙,故此时电位差计的工作电流已经被标准化。固定可调电 阻 R。在此,标准电池的作用只是用来使电位差计的工作电流标准化。在现代数字化电子电 位差计中 (如 EM-2A 型数字电位差计) 标准电池被能够精密稳压的数字化模块电路所代替。 (3)未知电池电动势 Ex 的测量 将转换开关 K1 指向未知电池 Ex,瞬时按下开关 K2,同时观察检流计指针的偏转,适 当调整标准电阻上 X 的位置,使检流计 G 的指针为零。此时,未知电池的正极与标准电阻 的 A 点等电势,而未知电池的负极与标准电阻的 X 点等电势。换言之,流经电位差计的电 流在电位差计上 AX 之间的电势降 EAX 正好等于未知电池的电动势 Ex,Ex 与 EAx 发生对峙。 读出 X 所指的数值即等于待测电池的电动势 Ex。 三、仪器和药品 电子电位差计;饱和甘汞电极;银电极,0.1000mol·kg AgNO3 溶液, KCl 饱和溶液, 恒温 水浴;电解池(带盐桥) -1 四、实验步骤 1.将温度调至实验所需值。 2. 安装原电池 3.根据实际温度,计算标准电池电动势的实际电动势值。 Et=E20-[39.94(t-20)+0.929(t-20)2-0.009(t-20)3+0.00006(t-20)4]×10-6 V 4.调节到校正按钮、电极使用校正插口,连接正负极,调节电动势仪到标准电池的实际电动 势值,按校正按钮,完成校正。 5.接好测量电路,连续测量 3 次电池的电动势值,每次间隔 2 分钟,取平均值。 6.调节水浴温度,升高 5 度,等到温度指示到所设置温度,然后恒温 10 分钟。连续测量 3 次电池的电动势值,每次间隔 2 分钟,取平均值。 7.重复以上操作,测量 5 个温度点。 五、数据记录和处理 1.将实验数据记录于表中。 室温: E 温度 大气压: 表 1 原电池电动势及其温度系数测量数据记录表 电动势 E/V 1 2 3 平均 t1= t2= t3= t4= t5= K K K K K (?E/?T)p 2. 以电动势为纵坐标, 温度为横坐标绘图, 求出曲线的斜率,得到电动热的温度系数 (?E/?T)p 3. 求出反应的-Δ Sm, 及 298K 时的-Δ Gm ,-Δ Hm 六、注意事项 1.电位差计和标准电池的使用要严格按照操作规程进行。 2. 标准电池在搬动和使用时,不要使其倾斜和倒置,要放置平稳。接线时正接正、负接负, 两极不允许短路。 3.实验完毕后,关掉所有电源开关。拆除所有接线,清洗电极、电解池。 七、思考题 1. 对消法测电动势的基本原理是什么?为什么不能采用伏特表来直接测定电池电动势? 2. 盐桥有什么作用?选用盐桥应有什么原则? 实验三 蔗糖的水解――一级反应 四、实验步骤 1. 仪器准备 打开旋光仪电源,预热5~10min,钠灯发光正常,调节恒温槽的温度在25℃ 2. 校正仪器的零点 洗净样品管,灌满蒸馏水(管内不应有空气泡存在) ,用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸 将样品管两端的玻璃片擦干净,放入旋光仪,记录仪器零点。 3. 用移液管吸取20%的蔗糖溶液25mL注入一反应试管中,再移取3mol·L 的HCl溶液25mL注 入另一反应试管中,两支试管都置于25℃恒温槽中恒温10~15min. 4.?t的测定 -1 将恒温好的HCl 溶液倒入蔗糖溶液中, (当溶液倒出一半时开始计时) ,混合后倒回盛 HCl溶液的试管,如此反复几次,二溶液已混合均匀。迅速用此混合液洗涤旋光管三次,然 后灌满旋光管,擦净后放入旋光仪,按照规定时间测定旋光度.测得第一个数据时间应该为 反应开始的前三分钟内。 反应开始的15min之内, 每隔 2min 读一次数, 15min后, 每隔 4min 读一次数,一直测定到旋光度为负值。 (不测量时将旋光管放在25℃恒温槽中恒温) 5. ?∞的测定 将已放置48h的反应混合液灌满旋光管,置于25℃恒温槽中恒温10~15min.擦净后放入 旋光仪,测定旋光度. 旋光仪的使用方法 (1)调节目镜焦距 打开钠光灯,几分钟后亮度稳定。调节焦距使视线)测量旋光度 洗净旋光管,灌满待测液。在旋光管口加上专用玻璃片和橡皮垫圈,旋紧螺帽。 (旋紧 时不能用力过猛. ) .管内不应有空气泡存在,如果旋光管内存有气泡,应将气泡驱至旋光管 的突出处,否则视场模糊不清。用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干 净,放入旋光仪,调节检偏器旋钮(与刻度盘同轴联接)使三分视野暗度相等,记录旋光度。 实验四 溶液粘度的测定 一、实验目的 1.了解粘度计结构的特点。 2 了解粘度的物理意义、测定原理和方法 3.掌握用粘度计测量溶液粘度的方法。 二、实验原理 当流体受外力作用产生流动时, 在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。 如果 要使液体通过管子, 必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。 在流速低时管子中的液体沿 着与管壁平行的直线方向前进,最靠近管壁的液体实际上是静止的,与管壁距离愈远,流动 的速度也愈大。 流层之间的切向力 f 与两层间的接触面积 A 和速度差 Δv 成正比,而与两层间的距离 Δx 成反比: (1) 其中 η 是比例系数,称为液体的粘度系数,简称粘度。粘度系数的单位在 c.g.s 制单位中 用“泊”表示,在国际单位制中用帕斯卡秒(Pa· S)表示,1 泊=10-1Pa· S。 液体的粘度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与粘度系数之 间存在如下关系式: ?? ?r 4 pt 8lV (2) 式中, V 为在时间 t 内流过毛细管的液体体积;p 为管两端的压力差;r 为管半径;L 为管长。 按(2)式由实验直接来测定液体的绝对粘度是困难的, 但测定液体对标准液体(如水)的相对粘 度是简单实用的。在已知标准液体的绝对粘度时,即可算出被测液体的绝对粘度。设两种液 体在本身重力作用下分别流经同一毛细管,且流出的体积相等,则 (3) 式中, p ? ?gh ,这里,h 为推动液体流动的液位差;ρ 为液体密度;g 为重力加速度。如果每 次试样的 h 在实验中的情况相同,可得: (4) 已知标准液体的粘度和它们的密度,则可得到被测液体的粘度。本实验是以纯水为标准 液体,利用乌氏粘度计测定乙醇在 20℃时的粘度。 三、仪器与药品 1.仪器 恒温槽 1 套;乌氏粘度计 1 只;停表 1 只;移液管(10mL)2 只;粘度计夹一个;洗耳球一只,乳 胶管一根;吹风机 1 只。 2.药品 无水乙醇。 四、实验步骤 1.将粘度计(见图 1)用洗液和蒸馏水洗干净,然后烘干备用。 2.调节恒温槽至(20.0± 0.1)℃。 3.用量筒取 10mL 无水乙醇从管 2 加入粘度计中,然后将乳胶管套在 粘度计的管 1 及管 3 上,把粘度计垂直固定在恒温槽中,水浴液面高 于球 C,恒温 15min。 4. 夹住管口 1 的胶管, 自管口 3 处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高 至球 C 的中部,先开放管口 3,再开放管口 1,使供试品溶液在管内 自然下落,用秒表准确记录液面自刻度线 所需的时间。 重复同样操作,测定 3 次,要求时间相差不超过 0.3s,取其平均值。 5.将粘度计中的乙醇倾入回收瓶中,用热风吹干。 6.再用量筒取 10mL 蒸馏水放入粘度计中,与前述步聚相同,测定蒸 馏水流经 m1 至 m2 所需的时间,重复同样操作,要求同前。 7. 调节恒温槽至(30.0± 0.1)℃, 重复步骤 3-6. 五、数据处理 1.将实验数据列表。 20℃乙醇 1 2 3 平均流出时间 t/s 2.查阅所需数据,利用公式(4)求出乙醇的粘度,并计算相对误差。 所查数据需注明出处. 20℃水 30℃乙醇 30℃水 六、注意事项 1.粘度计必须洁净。 2.实验过程中,恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。 3.粘度计要垂直浸入恒温槽中,实验中不要振动粘度计。 七、思考题 1.影响毛细管法测定粘度的因素是什么? 2.为什么粘度计要垂直地置于恒温槽中?